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納米氧化鎂粉體的制備及其燒結(jié)特性與催化性
發(fā)布時(shí)間:2016/12/12 15:20:47 瀏覽: 次
納米氧化鎂是一種新型無機(jī)功能材料,廣泛應(yīng)用于陶瓷材料、催化劑、電器絕緣材料、化妝品、耐火材料、超導(dǎo)材料、橡膠填充劑、酸性氣體吸附劑、催化劑 載體等領(lǐng)域,也可用作雷達(dá)吸波材料和抗菌材料等,有著廣闊的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)潛力。本文以廉價(jià)的無機(jī)鎂鹽為原料,采用水熱法制備了納米氧化鎂粉體,探 討了反應(yīng)介質(zhì)對(duì)納米氧化鎂粉體形貌的影響,系統(tǒng)研究了放電等離子燒結(jié)(SPS)納米氧化鎂粉體固化的燒結(jié)機(jī)制,測試了固化納米氧化鎂陶瓷的力學(xué)性能,同時(shí) 對(duì)納米氧化鎂粉體熱分解高氯酸銨(AP)的催化性能進(jìn)行了系統(tǒng)分析。采用正交實(shí)驗(yàn)法分析了沉淀劑與Mg2+摩爾比、水熱反應(yīng)時(shí)間及水熱反應(yīng)溫度等工藝參數(shù) 對(duì)制備納米氧化物粉體的產(chǎn)率、平均粒徑以及形貌的影響,確定了制備納米氧化物粉體的最優(yōu)化工藝條件:沉淀劑與Mg2+摩爾比2:1、水熱反應(yīng)時(shí)間3h及水 熱反應(yīng)溫度160℃。
用單因素實(shí)驗(yàn)法確定了制備納米氧化鎂粉體的沉淀劑及前驅(qū)體分解的煅燒溫度。探討了乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)及氯化鉀(KCl)作為反應(yīng)介質(zhì)對(duì)納 米氧化物粉體形貌及其結(jié)構(gòu)的影響。在水熱反應(yīng)體系中加入EDTA或KCl后,納米氧化鎂粉體的形貌由六邊形片狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榻鼒A形片狀,晶型仍為面心立方結(jié) 構(gòu)。
用負(fù)離子配位多面體生長基元理論解釋了晶體生長的機(jī)制,探討了晶體形貌改變的機(jī)理。采用放電等離子燒結(jié)法研究了在不同溫度 (900℃,1050℃,1200℃,1300℃,1420℃)下燒結(jié)得到的氧化鎂塊體陶瓷材料的相組成及晶粒形貌特征。燒結(jié)溫度對(duì)晶粒長大和陶瓷結(jié)構(gòu)有 重要影響。XRD結(jié)果顯示,塊體陶瓷材料均為面心立方結(jié)構(gòu),且相組成單一,樣品純度高。不同溫度燒結(jié)后各個(gè)晶面的衍射峰明顯變得尖銳和窄化,說明在燒結(jié)過 程中有晶粒長大現(xiàn)象。SEM顯示,隨著燒結(jié)溫度升高,顆粒的外觀形態(tài)由六邊形片狀逐漸向多面體形態(tài)演變,且粒子間空隙從連續(xù)孔逐漸過渡到孤立孔。用唯像動(dòng) 力學(xué)理論計(jì)算了不同燒結(jié)溫度下的動(dòng)力學(xué)生長指數(shù)n值和晶粒生長激活能Q值。分析表明,溫度為900℃和1050℃燒結(jié)時(shí)其燒結(jié)和晶粒長大機(jī)制主要是表面擴(kuò) 散;溫度為1200℃燒結(jié)時(shí)其燒結(jié)和晶粒長大機(jī)制主要是表面擴(kuò)散,輔以塑性流動(dòng);溫度為1300℃和1420℃燒結(jié)時(shí)其燒結(jié)和晶粒長大機(jī)制主要是輔以塑性 流動(dòng)的晶界擴(kuò)散。采用維氏顯微硬度法測定了不同溫度和保溫時(shí)間燒結(jié)的氧化鎂陶瓷的顯微硬度,并通過三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)測試了在不同溫度下燒結(jié)得到的陶瓷燒結(jié)體的 彎曲強(qiáng)度。
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