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 企業(yè)新聞
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高純納米氫氧化鎂制備工藝
發(fā)布時(shí)間：2016/12/8 16:08:02 瀏覽： 次
氫氧化鎂具有分解溫度高、熱穩(wěn)定性好、無毒、無煙及抑煙等特點(diǎn),可作為高性能無機(jī)阻燃劑應(yīng)用于高分子材料中.環(huán)境友好的阻燃劑氫氧化鎂受到了各國重視,有關(guān)研究[1～ 3]、生產(chǎn)活動(dòng)十分活躍,尤其是高純、超細(xì)氫氧化鎂阻燃劑已成為目前國內(nèi)外開發(fā)與研究的熱點(diǎn).國內(nèi)外超細(xì)Mg(OH)2粉體制備方法主要有沉淀合成法[4]、水熱法[5]、反向沉淀法[6]、沉淀-共沸蒸餾法[7]等,但仍存在著許多問題,如所制產(chǎn)品粒徑大、純度不高,產(chǎn)品團(tuán)聚嚴(yán)重、粒徑分布不均勻以及設(shè)備要求高、操作復(fù)雜等缺點(diǎn).
將水氯鎂石轉(zhuǎn)化成六氨氯化鎂可使原料中大部分雜質(zhì)得以去除,本文以自制的六氨氯化鎂[8]為原料,利用直接堿解法,經(jīng)表面處理、過濾洗滌、干燥工藝制備高純納米氫氧化鎂,是一條制備高純納米氫氧化鎂的新工藝.
1 實(shí)驗(yàn)部分
1. 1 氫氧化鎂制備工藝(圖1)
以分析純的氫氧化鈉、氫氧化鉀為原料,配制不同濃度的稀堿溶液;稱取一定量自制的六氨氯化鎂[8],是以醇溶液同水氯鎂石反應(yīng)制備而得,其純度可達(dá)99. 8%以上.在均質(zhì)機(jī)攪拌條件下加入到一定體積的稀堿溶液中水解2～ 5 h;陳化24 h后,采用水或甲醇、乙醇將得到的懸浮液進(jìn)行過濾洗滌至氯離子不能檢出.洗凈的濾餅120 ℃下干燥2～ 3 h,得到的氫氧化鎂進(jìn)行化學(xué)組成分析并通過透射電鏡觀察粒子大小和形貌.實(shí)驗(yàn)中所用的其他試劑或原料均為分析純.所用均質(zhì)機(jī)為上海威宇機(jī)電制造有限公司生產(chǎn),型號(hào)為BME100LX.
1. 2 樣品分析和表征
本實(shí)驗(yàn)采用日本JEOL公司的JEM-1200EXⅡ型透射電鏡觀察晶粒尺寸和形貌.采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鈣、鎂離子的含量,采用凱氏定氮法分析氮含量,以AgNO3檢驗(yàn)氯離子.
2 結(jié)果與討論
2. 1 不同堿種對(duì)氫氧化鎂粒徑、形貌的影響
在室溫條件下,將100 g六氨氯化鎂分別與2L 10% NaOH和10%KOH水溶液(過量)在均質(zhì)機(jī)攪拌條件下反應(yīng)5 h,陳化24 h以上,經(jīng)水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1AgNO3)水溶液無法檢出.將得到的濾餅干燥2～3 h,取樣分析.透射電鏡照片如圖2、圖3所示.結(jié)果表明,室溫條件下,以10% NaOH為反應(yīng)液的納米氫氧化鎂呈片狀晶型,粒度較小,平均粒徑在100 nm以下,且分散性好.
2. 2 水解溫度對(duì)氫氧化鎂粒徑、形貌的影響
分別在30、50℃下,將100 g六氨氯化鎂加入到2 L 10% NaOH水溶液中,在均質(zhì)機(jī)攪拌條件下反應(yīng)5 h,陳化24 h以上,經(jīng)水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液無法檢出.得到的濾餅在120℃下干燥2～ 3 h,取樣分析.
透射電鏡照片結(jié)果表明,兩種溫度條件下所得的納米氫氧化鎂粒徑大小差異性不大,均達(dá)到100nm以下,但低溫的結(jié)果稍好.因此,該工藝條件下溫度條件影響不大.
2. 3 堿液濃度對(duì)氫氧化鎂粒徑、形貌的影響
30℃條件下,將100 g六氨氯化鎂加入到2 L10% NaOH、20%NaOH水溶液中,在均質(zhì)機(jī)攪拌條件下反應(yīng)5 h,陳化24 h以上,經(jīng)水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液無法檢出.得到的濾餅在120℃下干燥2～3 h,取樣分析.
從透射電鏡照片可看出,在10%NaOH堿液濃度條件下,所得的納米氫氧化鎂粒徑更加均勻,約50 nm,分散性較好.
2. 4 六氨氯化鎂濃度對(duì)氫氧化鎂粒徑、形貌的影響
室溫條件下,分別將100、50 g六氨氯化鎂加入到2 L 10% NaOH水溶液中,在均質(zhì)機(jī)攪拌條件下反應(yīng)5 h,陳化24 h以上,經(jīng)水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液無法檢出.洗凈的濾餅120℃下干燥2～ 3 h,取樣分析.
六氨氯化鎂濃度會(huì)影響納米氫氧化鎂的粒徑大小及分布,高濃度六氨氯化鎂(100 g)使氫氧化鎂粒徑小且分散更加均勻,粒度小于100 nm.
2. 5 氫氧化鎂純度分析
在室溫條件下,將10%NaOH水溶液與高濃度的六氨氯化鎂在均質(zhì)機(jī)攪拌條件下反應(yīng)5 h,陳化,過濾洗滌,干燥.對(duì)得到的氫氧化鎂進(jìn)行化學(xué)組成分析,結(jié)果如表1所示.
Table 1 Composition analysis of
magnesium hydroxide
Component Content/%
Mg(OH)2 99. 7
Cl- 0. 10
H2O 0. 03
CaO 0. 05
3 結(jié) 論
制備高純納米氫氧化鎂的工藝條件為:室溫條件下,將10% NaOH與自制六氨氯化鎂在均質(zhì)機(jī)攪拌條件下反應(yīng)5 h,陳化24 h,經(jīng)水與乙醇洗滌、過濾,至氯離子(以0. 1 mol·L- 1 AgNO3)水溶液無法檢出,洗凈的濾餅在120℃下干燥2～3 h.對(duì)得到的氫氧化鎂進(jìn)行化學(xué)組成分析和透射電鏡分析,結(jié)果表明顆粒粒徑在100 nm以下,氫氧化鎂含量在99. 7%左右,雜質(zhì)含量低于0. 3%.
食品級(jí)輕質(zhì)碳酸鎂
醫(yī)藥級(jí)輕質(zhì)碳酸鎂
工業(yè)級(jí)輕質(zhì)碳酸鎂
食品級(jí)碳酸鎂
醫(yī)藥級(jí)碳酸鎂
工業(yè)級(jí)碳酸鎂
體育碳酸鎂粉
輕質(zhì)碳酸鎂
飼料級(jí)氧化鎂 |
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